Unterschiede zwischen den thermoanalytischen Verfahren DSC und DMA

Für thermoanalytische Untersuchungen an reaktiven Kunststoffen wie Epoxidharzsysteme, Vinylesterharzsysteme oder andere Duroplaste kommen in der industriellen Anwendung häufig die beiden Verfahren DSC (Differential Scanning Calometry) und DMA (Dynamisch-mechanische Analyse) zur Anwendung. Diese beiden Verfahren unterscheiden sich grundsätzlich in ihrer physikalischen Wirkungsweise und in ihrer Komplexität. Ziel einer Thermoanalyse ist es dabei immer, Informationen über den Aushärtezustand des zu untersuchenden Materials zu erhalten. Die am häufigsten ermittelten Parameter bei duroplastischen Kunststoffen sind dabei die aktuelle Glasübergangstemperatur Tg.akt, die maximal mögliche Glasübergangstemperatur Tg.max und der Vernetzungsgrad Alpha. Über diese Informationen können Rückschlüsse über die Fertigungsqualität oder Materialreserven ermittelt werden.

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DSC

Bei einer DSC-Untersuchung werden wenige Milligramm des zu untersuchenden Materials in einen Tiegel gegeben. Dieser wird zusammen mit einem ungefüllten Referenz-Tiegel in einem DSC-Analysegerät (z.B. von der Fa. Netzsch, TA Instruments, Mettler Toledo,…) untersucht. Nachfolgend ist eine typische DSC-Kurve für einen glasfaserverstärkten Kunststoff (GFK) mit einem EP-Harzsystem dargestellt:

Die Vorteile einer DSC-Analyse liegen vor allem in der Tatsache begründet, daß nur wenige Milligramm des Materials benötigt wird und dieses Bauteilen einfach entnommen wird. Eigens hergestellte Probekörper sind nicht erforderlich. Die Prüfungen erfolgen nach DIN EN ISO 11357-2, DIN EN ISO 11357-3, DIN EN 6041, DIN EN 6064 und ASTM D3418. Die dabei ermittelten Parameter sind die aktuelle Glasübergangstemperatur Tg.akt, die maximale Glasübergangstemperatur Tg.max und der Aushärtegrad Alpha. Eine DSC-Analyse ist durch die Einfachheit des Verfahrens relativ kostengünstig.

DMA

Bei der DMA werden für die Analyse eigene Probekörper hergestellt. Diese werden in unterschiedlichen Halterungen eingespannt, so daß eine Biege-, Zug- oder Scherbelastung erfolgen kann, während gleichzeitig die Temperatur steigt und die Prüffrequenz variiert. Die Prüfungen erfolgen nach DIN EN ISO 6721-4, DIN EN ISO 6721-5 und ASTM D7028. Die dabei ermittelten Parameter sind die aktuelle Glasübergangstemperatur Tg.akt, die maximale Glasübergangstemperatur Tg.max, der Speichermodul E‘, der Verlustmodul E‘‘ sowie die Phasenverschiebung tan Delta. Nachfolgend ist eine typische DMA-Kurve einen glasfaserverstärkten Kunststoff (GFK) mit einem EP-Harzsystem dargestellt:

Grundsätzlich können die mit einer DSC-Analyse ermittelten Kennwerte nicht mit den aus einer DMA-Analyse ermittelten Kennwerten verglichen werden. Insbesondere wenn sehr präzise Ergebnisse erforderlich sind oder zusätzlich das frequenzabhängige Materialverhalten von Interesse ist, ist eine DMA-Analyse das Verfahren der Wahl. Im Vergleich zu einer DSC-Analyse ist das Verfahren aufgrund der Komplexität und der Analyse-Technik aufwendiger und teurer.